MOCVD设备研究报告

一、基本概念：

（一）定义和原理

       定义：MOCVD是在气相外延生长(VPE)的基础上发展起来的一种新型气相外延生长技术。缩写：Metal-organicChemical Vapor Deposition (金属有机化合物化学气相沉淀)。

       原理：MOCVD是以Ⅲ族、Ⅱ族元素的有机化合物和V、Ⅵ族元素的氢化物等作为晶体生长源材料，以热分解反应方式在衬底上进行气相外延，生长各种Ⅲ-V族、Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄层单晶材料。通常MOCVD系统中的晶体生长都是在常压或低压(10-100Torr)下通H2的冷壁石英(不锈钢)反应室中进行，衬底温度为500-1200℃,用射频感应加热石墨基座(衬底基片在石墨基座上方),H2通过温度可控的液体源鼓泡携带金属有机物到生长区。

（二）MOCVD技术

       国内外所制造的mocvd设备，大多采用气态源的输送方式，进行薄膜的制备。气态源mocvd设备，将mo源以气态的方式输送到反应室，输送管道里输送的是气体，对送入反应室的mo源流量也以控制气体流量来进行控制。因此，它对mo源先体提出应具备蒸气压高、热稳定性佳的要求。

       气态源mocvd法沉积一些功能金属氧化物薄膜，要求所选用的金属有机物应在高的蒸气压下具有高的分子稳定性，以避免输送过程中的分解。然而，由于一些功能金属氧化物的组分复杂，元素难以合成出气态mo源和有较高蒸气压的液态mo源物质，而蒸气压低、热稳定性差的mo源先体，不可能通过鼓泡器(bubbler)由载气气体输运到反应室。

       然而采用液态源输送的方法，是目前国内外研究的重要方向。采用将液态源送入汽化室得到气态源物质，再经过流量控制送入反应室，或者直接向反应室注入液态先体，在反应室内汽化、沉积。这种方式的优点是简化了源输送方式，对源材料的要求降低，便于实现多种薄膜的交替沉积以获得超品格结构等。

（三）MOCVD组成

       因为MOCVD生长使用的源是易燃、易爆、毒性很大的物质，并且要生长多组分、大面积、薄层和超薄层异质材料。因此在MOCVD系统的设计思想上，通常要考虑系统密封性，流量、温度控制要精确，组分变换要迅速，系统要紧凑等。不同厂家和研究者所产生或组装的MOCVD设备是不同的。一般由 源供给系统 、气体输运和流量控制系统、反应室及温度控制系统、尾气处理及安全防护报警系统、自动操作及电控系统。

1、源供给系统

       包括Ⅲ族金属有机化合物、V族氢化物及掺杂源的供给。金属有机化合物装在特制的不锈钢的鼓泡器中，由通入的高纯H2携带输运到反应室。为了保证金属有机化合物有恒定的蒸汽压，源瓶置入电子恒温器中，温度控制精度可达0.2℃以下。氢化物一般是经高纯H2稀释到浓度5%一10%后，装入钢瓶中，使用时再用高纯H2稀释到所需浓度后，输运到反应室。掺杂源有两类，一类是金属有机化合物，另一类是氢化物，其输运方法分别与金属有机化合物源和氢化物源的输运相同。

2、气体输运系统

       气体的输运管都是不锈钢管道。为了防止存储效应，管内进行了电解抛光。管道的接头用氢弧焊或VCR及Swagelok方式连接，并进行正压检漏及Snoop液体或He泄漏检测，保证反应系统无泄漏是MOCVD设备组装的关键之一。流量是由不同量程、响应时间快、精度高的质量流量计和电磁阀、气动阀等来实现。在真空系统与反应室之间设有过滤器，以防油污或其它颗粒倒吸到反应室中。为了迅速变化反应室内的反应气体，而且不引起反应室内压力的变化，设置“run”和“ven”管道。

3、反应室和加热系统

       反应室是由石英管和石墨基座组成。为了生长组分均匀、超薄层、异质结构的化合物半导体材料，各生产厂家和研究者在反应室结构的设计上下了很大功夫，设计出了不同结构的反应室。石墨基座是由高纯石墨制成，并包裹SIC层。加热多采用高频感应加热，少数是辐射加热。由热电偶和温度控制器来控制温度，一般温度控制精度可达到0.2℃或更低。

4、尾气处理系统

       反应气体经反应室后大部分热分解，但还有部分尚未完全分解，因此尾气不能直接排放到大气中，必须先进行处理，处理方法主要有高温热解炉再一次热分解，再用硅油或高锰酸钾溶液处理;也可以把尾气直接通入装有H2SO4+H2O及装有NaOH溶液的吸滤瓶处理;也有的把尾气通入固体吸附剂中吸附处理，以及用水淋洗尾气等。

5、安全保护及报警系统

       为了安全，一般的MOCVD系统还备有高纯从旁路系统，在断电或其它原因引起的不能正常工作时，通入纯N2保护生长的片子或系统内的清洁。在停止生长期间也有常通高纯N2保护系统。

6、手动和自动控制系统

       一般MOCVD设备都具有手动和微机自动控制操作两种功能。在控制系统面板上设有阀门开关、各个管路气体流量、温度的设定及数字显示，如有问题会自动报警，使操作者能及时了解设备运转的情况。此外，MOCVD设备一般都设在具有强排风的工作室内。