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详细内容

MOCVD设备研究报告

一、基本概念:

(一)定义和原理

       定义:MOCVD是在气相外延生长(VPE)的基础上发展起来的一种新型气相外延生长技术。缩写:Metal-organicChemical Vapor Deposition (金属有机化合物化学气相沉淀)。


       原理:MOCVD是以Ⅲ族、Ⅱ族元素的有机化合物和V、Ⅵ族元素的氢化物等作为晶体生长源材料,以热分解反应方式在衬底上进行气相外延,生长各种Ⅲ-V族、Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄层单晶材料。通常MOCVD系统中的晶体生长都是在常压或低压(10-100Torr)下通H2的冷壁石英(不锈钢)反应室中进行,衬底温度为500-1200℃,用射频感应加热石墨基座(衬底基片在石墨基座上方),H2通过温度可控的液体源鼓泡携带金属有机物到生长区。


(二)MOCVD技术

       国内外所制造的mocvd设备,大多采用气态源的输送方式,进行薄膜的制备。气态源mocvd设备,将mo源以气态的方式输送到反应室,输送管道里输送的是气体,对送入反应室的mo源流量也以控制气体流量来进行控制。因此,它对mo源先体提出应具备蒸气压高、热稳定性佳的要求。


       气态源mocvd法沉积一些功能金属氧化物薄膜,要求所选用的金属有机物应在高的蒸气压下具有高的分子稳定性,以避免输送过程中的分解。然而,由于一些功能金属氧化物的组分复杂,元素难以合成出气态mo源和有较高蒸气压的液态mo源物质,而蒸气压低、热稳定性差的mo源先体,不可能通过鼓泡器(bubbler)由载气气体输运到反应室。


       然而采用液态源输送的方法,是目前国内外研究的重要方向。采用将液态源送入汽化室得到气态源物质,再经过流量控制送入反应室,或者直接向反应室注入液态先体,在反应室内汽化、沉积。这种方式的优点是简化了源输送方式,对源材料的要求降低,便于实现多种薄膜的交替沉积以获得超品格结构等。


(三)MOCVD组成

       因为MOCVD生长使用的源是易燃、易爆、毒性很大的物质,并且要生长多组分、大面积、薄层和超薄层异质材料。因此在MOCVD系统的设计思想上,通常要考虑系统密封性,流量、温度控制要精确,组分变换要迅速,系统要紧凑等。不同厂家和研究者所产生或组装的MOCVD设备是不同的。一般由 源供给系统 、气体输运和流量控制系统、反应室及温度控制系统、尾气处理及安全防护报警系统、自动操作及电控系统。


1、源供给系统

       包括Ⅲ族金属有机化合物、V族氢化物及掺杂源的供给。金属有机化合物装在特制的不锈钢的鼓泡器中,由通入的高纯H2携带输运到反应室。为了保证金属有机化合物有恒定的蒸汽压,源瓶置入电子恒温器中,温度控制精度可达0.2℃以下。氢化物一般是经高纯H2稀释到浓度5%一10%后,装入钢瓶中,使用时再用高纯H2稀释到所需浓度后,输运到反应室。掺杂源有两类,一类是金属有机化合物,另一类是氢化物,其输运方法分别与金属有机化合物源和氢化物源的输运相同。


2、气体输运系统

       气体的输运管都是不锈钢管道。为了防止存储效应,管内进行了电解抛光。管道的接头用氢弧焊或VCR及Swagelok方式连接,并进行正压检漏及Snoop液体或He泄漏检测,保证反应系统无泄漏是MOCVD设备组装的关键之一。流量是由不同量程、响应时间快、精度高的质量流量计和电磁阀、气动阀等来实现。在真空系统与反应室之间设有过滤器,以防油污或其它颗粒倒吸到反应室中。为了迅速变化反应室内的反应气体,而且不引起反应室内压力的变化,设置“run”和“ven”管道。


3、反应室和加热系统

       反应室是由石英管和石墨基座组成。为了生长组分均匀、超薄层、异质结构的化合物半导体材料,各生产厂家和研究者在反应室结构的设计上下了很大功夫,设计出了不同结构的反应室。石墨基座是由高纯石墨制成,并包裹SIC层。加热多采用高频感应加热,少数是辐射加热。由热电偶和温度控制器来控制温度,一般温度控制精度可达到0.2℃或更低。


4、尾气处理系统

       反应气体经反应室后大部分热分解,但还有部分尚未完全分解,因此尾气不能直接排放到大气中,必须先进行处理,处理方法主要有高温热解炉再一次热分解,再用硅油或高锰酸钾溶液处理;也可以把尾气直接通入装有H2SO4+H2O及装有NaOH溶液的吸滤瓶处理;也有的把尾气通入固体吸附剂中吸附处理,以及用水淋洗尾气等。


5、安全保护及报警系统

       为了安全,一般的MOCVD系统还备有高纯从旁路系统,在断电或其它原因引起的不能正常工作时,通入纯N2保护生长的片子或系统内的清洁。在停止生长期间也有常通高纯N2保护系统。


6、手动和自动控制系统

       一般MOCVD设备都具有手动和微机自动控制操作两种功能。在控制系统面板上设有阀门开关、各个管路气体流量、温度的设定及数字显示,如有问题会自动报警,使操作者能及时了解设备运转的情况。此外,MOCVD设备一般都设在具有强排风的工作室内。


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